Ace de injecție pentru cromatograf gazosutilizați în general 1ul și 10ul. Deși acul de injectare este mic, este indispensabil. Acul de injectare este canalul care leagă proba și instrumentul analitic. Cu acul de injectare, proba poate intra în coloana cromatografică și poate trece prin detector pentru analiza continuă a spectrului. Prin urmare, întreținerea și curățarea acului de injecție este în centrul atenției zilnice a analiștilor. În caz contrar, nu numai că va afecta eficiența muncii, ci va provoca și deteriorarea instrumentului. Următoarea figură prezintă componentele acului de injectare.
Clasificarea acelor de injectare
În funcție de aspectul acului de injectare, acesta poate fi împărțit în ace de injectare cu ac conic, ace de injectare cu ac teșit și ace de injectare cu cap plat. Ace conice sunt utilizate pentru injectarea septului, ceea ce poate reduce deteriorarea septului și poate rezista la mai multe injecții. Sunt utilizate în principal la injectoarele automate; ace teșite pot fi folosite pe septurile de injecție, care sunt ușor de utilizat. Dintre acestea, acele 26s-22 sunt cele mai potrivite pentru utilizare pe septurile de injecție în cromatografia gazoasă; acele de injecție cu cap plat sunt utilizate în principal pe supapele de injecție și pipetele de probe ale cromatografelor lichide de înaltă performanță.
Conform metodei de injectare, acesta poate fi împărțit în ac de injectare automată și ac de injectare manuală.
În conformitate cu diferitele cerințe de analiză ale acului de injecție în cromatograful de gaze și lichidul cromatografului lichid, acesta poate fi împărțit în ac de injecție de gaz și acul de injecție lichid. Acul de injecție pentru cromatografie gazoasă necesită, în general, mai puțină injecție, iar cel mai frecvent volum de injecție este de 0,2-1 ul, astfel încât acul de injecție corespunzător este în general 10-25 ul. Acul selectat este un ac de tip con, care este convenabil pentru operația de injecție; în comparație, volumul de injecție în cromatografie lichidă este în general mai mare, iar volumul de injecție comun este de 0,5-20ul, astfel încât volumul relativ al acului este de asemenea mai mare, în general 25-100UL, iar vârful acului este plat pentru a preveni zgârierea statorului.
În analiza cromatografică, acul de injecție cel mai frecvent utilizat este un ac de microinjecție, care este potrivit în special pentru cromatografia de gaze și analiza lichidului cromatografului lichid. Eroarea de capacitate totală este de ±5%. Performanța etanșă rezistă la 0,2Mpa. Este împărțit în două tipuri: injector de stocare lichid și injector de stocare lichid. Intervalul de specificații al micro-injectorului non-lichid este de 0,5μL-5μL, iar intervalul de specificații al micro-injectorului lichid este de 10μL-100μL. Acul de micro-injectare este un instrument indispensabil de precizie.
Utilizarea injectorului
(1) Verificați injectorul înainte de utilizare, verificați dacă seringa are crăpături și dacă vârful acului este bavuri.
(2) Îndepărtați proba reziduală din injector, spălați injectorul cu solvent de 5-20 de ori și aruncați lichidul rezidual din primele 2-3 ori.
(3) Îndepărtați bulele din injector, scufundați acul în solvent și extrageți în mod repetat proba. La scurgerea probei, bulele din injector se pot schimba odată cu schimbarea verticală a tubului.
(4) Când utilizați injectorul, umpleți mai întâi injectorul cu lichid, apoi scurgeți lichidul la volumul de injecție necesar.
Întreținerea acului de injectare
(1) Probele cu vâscozitate medie până la înaltă trebuie diluate sau trebuie selectat un ac de injecție cu diametru interior mare înainte de utilizare.
(2) Când curățați acul, trebuie folosite instrumente de curățare, cum ar fi un fir de ghidare sau un stilt, pensete și agenți tensioactivi pentru a curăța peretele acului.
(3) Curățare termică: Curățarea termică este utilizată pentru a îndepărta reziduurile organice de pe ac, în special pentru analiza urmelor, punct de fierbere ridicat și substanțe lipicioase. După câteva minute de curățare termică, instrumentul de curățare a acului poate fi folosit din nou.
Curățarea acului de injectare
1. Peretele interior al acului de injectare poate fi curățat cu un solvent organic. Când curățați, vă rugăm să verificați dacă tija de împingere a acului de injecție se poate mișca fără probleme;
2. Dacă tija de împingere a acului de injecție nu se mișcă lin, tija de împingere poate fi îndepărtată. Se recomandă să-l ștergeți cu o cârpă moale înmuiată în solvent organic.
3. Folosiți în mod repetat solvent organic pentru a aspira. Dacă rezistența la tija de împingere a acului de injecție crește rapid după mai multe aspirații, înseamnă că mai există puțină murdărie mică. În acest caz, procesul de curățare trebuie repetat.
4. Dacă tija de împingere a acului de injecție se poate mișca lin și constant, verificați dacă acul este blocat. Clătiți în mod repetat acul cu solvent organic și verificați forma probei care este împinsă afară din ac.
5. Dacă acul de injectare este normal, proba va curge în linie dreaptă. Dacă acul este înfundat, proba va fi pulverizată într-o ceață fină dintr-o direcție sau dintr-un unghi. Chiar dacă uneori solventul curge în linie dreaptă, aveți grijă să verificați dacă debitul este mai bun decât în mod normal (doar comparați debitul cu un ac de injectare nou, neblocat).
6. Blocarea acului va distruge reproductibilitatea analizei. Din acest motiv, este necesară întreținerea acului. Folosiți ceva ca un fir pentru a îndepărta blocajul din ac. Acul poate fi folosit numai atunci când proba curge normal. Folosirea unei pipete pentru a aspira lichid sau a unui agent de curățare a seringilor poate elimina eficient contaminanții din ac.
Precauții la utilizarea acului de injectare
Nu țineți acul seringii și partea de probă cu mâinile și nu aveți bule (la aspirație, scurgeți încet, rapid, apoi aspirați încet, repetați de mai multe ori, 10 Volumul acului metalic al seringii μl este de 0,6 μl. Dacă există bule, nu le puteți vedea, mai luați 1-2 μl și îndreptați vârful acului în sus, apoi împingeți tija acului pentru a elimina bulele. seringa cu miezul se simte plat) Viteza de injectare trebuie să fie rapidă (dar nu prea mare), păstrați aceeași viteză pentru fiecare injecție și începeți să injectați proba când vârful acului ajunge la mijlocul camerei de vaporizare.
Cum să previi îndoirea acului de injecție? Mulți începători care fac analize cromatografice îndoaie adesea acul și tija seringii. Motivele sunt:
1. Orificiul de injecție este înșurubat prea strâns. Dacă este înșurubat prea strâns la temperatura camerei, garnitura din silicon se va extinde și se va strânge atunci când temperatura camerei de vaporizare crește. În acest moment, este dificil să introduceți seringa.
2. Acul este blocat în partea metalică a orificiului de injecție atunci când poziția nu este găsită bine.
3. Tija seringii este îndoită deoarece se folosește prea multă forță în timpul injectării. Minunate, cromatografele importate vin cu un suport pentru injector, iar injectarea cu suportul pentru injector nu va îndoi tija seringii.
4. Deoarece peretele interior al seringii este contaminat, tija acului este împinsă și îndoită în timpul injectării. După ce ați folosit seringa pentru o perioadă de timp, veți găsi un mic lucru negru lângă partea de sus a tubului acului și va fi dificil să sugeți proba și să injectați. Metoda de curățare: Scoateți tija acului, injectați puțină apă, introduceți tija acului în poziția contaminată și împingeți și trageți în mod repetat. Dacă nu funcționează o dată, injectați apă din nou până când contaminantul este îndepărtat. În acest moment, veți vedea că apa din seringă devine tulbure. Scoateți tija acului și ștergeți-o cu hârtie de filtru, apoi spălați-o de mai multe ori cu alcool. Când proba de analizat este o probă solidă dizolvată într-un solvent, se spală seringa cu solvent la timp după injectare.
5. Asigurați-vă că sunteți constant când vă injectați. Dacă ești dornic să accelerezi, seringa va fi îndoită. Atâta timp cât ești expert în injecție, va fi rapid.
Ora postării: 19-jun-2024